苯甲醛实验制备与纯化
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15次 制备:
苯甲醛广泛存在于植物中,特别是在蔷薇科植物中,主要以苷的形式存在于植物的茎皮,叶或种子中,例如苦杏仁中的苦杏仁苷。苯甲醛的工业生产方法主要有两大类:分别以甲苯和苯为原料。实验室制备还可采用催化(钯/*)还原苯甲酰氯的方法。
1.甲苯氯化再水解法以甲苯为原料,在光照下进行氯化,得混合氯苄。原料消耗定额:甲苯1700kg/t;氯气3000kg/t;纯碱1500kg/t。
2.苯甲醇氧化法氯苄水解得苯甲醇,再经氧化得苯甲醛。
3.甲苯直接氧化法苯甲醛是甲苯氧化制苯甲酸的中间产物。甲苯→苯甲醇→苯甲醛→苯甲酸。
4.以苯为原料在加压和三氯化铝作用下,苯与一氧化碳和氯化氢反应得。工业品苯甲醛的含量在98.5%以上
纯化:
1.把苯甲醛溶于一定量的##中,然后用Na2CO3溶液洗.洗过的有机溶液用无水Na2SO4干燥,然后旋转蒸发去掉溶剂(¥¥).把如上处理过的苯甲醛加入少量锌粉,减压蒸馏.
2.先用氢氧化钠或10%碳酸钠洗涤;然后亚硫酸钠水溶液洗涤;*或氯化钠干燥:zui后加入二硫化物氮气保护减压蒸馏。
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