顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留
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362次顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留
顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包 括 烷 烃 类、芳 香 烃 类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下 平 衡30min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.40μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。
1、实验仪器:
Agilent5975C 气 相 色 谱-质 谱 仪(美 国 安 捷 伦 公司);DANIHSS8650自 动 顶 空 进 样 器(意 大 利DANI公司);
2、色谱条件
DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.40μm);载 气 为 氦 气,纯 度 ≥99.999%,流 速 为 1.5mL/min;进样口温度为200 ℃;进样方式为分流进样,分流比为10∶1;升温程序:初始温度45 ℃,保持3min;以8 ℃/min速率升温至90 ℃,保持4min;以6 ℃/min速率升温至200 ℃,保持6min.
3、质谱条件
电子轰击离子源,碰撞能量70eV;离子源温度230 ℃;四极杆温度150 ℃;传输线温度280 ℃;溶剂延迟时间4.8min;选择离子监测(SIM)模式。
我公司供应意大利DANI顶空进样器,安捷伦DB-624色谱柱