1、适用范围
新鲜蔬菜（黄瓜、番茄。菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的液相色谱法（以茄子为实验对象）

2、溶液的配置

准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg 灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100μg/mL。

乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。

乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。

盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。

氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。

20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。

3、提取步骤

称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。

4、SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom^®SCX规格：500 mg/6mL。

1. 活化：加入5 mL甲醇，5mL水活化

b)上样：全部待上样液，并用2    mL水复洗（重复一次）。

c)淋洗：5 mL水淋洗，再用5 mL20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。

d)洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。

将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22 µm滤膜，上液相色谱仪检测。

6、色谱条件

色谱柱：月旭Xtimate^®XB-C18（4.6 x150 mm, 3 μm）

流动相：A-水;B-甲醇

梯度：0-15min，B从10%到15%

柱温：30℃

进样量：5μL
检测波长：230nm

流速：0.8mL/min

7、色谱图或者加标回收率结果

图1：灭蝇胺对照品1mg/L

图2：灭蝇胺对照品5mg/L

图3：灭蝇胺对照品10mg/L

图4：灭蝇胺样品

图5：灭蝇胺样品加标1mg/L

图6：灭蝇胺样品加标5mg/L

图7：灭蝇胺样品加标10mg/L

表1：加标回收率

8、相关产品信息