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豆芽中植物生长调节剂残留检测标准操作程序

时间:2020-12-30      阅读:285

1、适用范围
适用于豆芽中2,4-D-乙酯,2,4-D-丁酯,4-氯苯氧乙酸(CPA)2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)β-萘乙酸,吲哚丁酸,多效唑,激动素,6-苄基腺嘌呤(6-BA)10种植物生长调节剂的检测

 

2、原理

 

豆芽中10种植物生长调节剂先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化,先用5mL甲醇洗脱得组分1,再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三*化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、β-萘乙酸2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,组分2浓缩后用GC/ MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。

 

3、提取步骤

(1) 称取捣碎的均质豆芽10.0 g50 mL离心管中,加入20 mL乙腈、40 μL甲酸,涡旋混匀1 min,超声提取30 min8000 r/min离心5 min

(2) 上清液转移至另一支50 mL离心管,加入3.0 g氯化钠,涡旋混匀,8000 r/min离心5 min

(3) 吸出乙腈层,用1 g*脱水后收集到圆底烧瓶,50 oC水浴真空浓缩至溶液量少于0.5 mL,圆底烧瓶加入2 mL甲醇超声溶解。

 

  1. SPE净化步骤
     

QuEChERS净化管:00537-20020规格300 mg/2ml(MgSO4 150mgPSA 50 mgC18E 50 mg石墨 50 mg)

  1. 柱:月旭Welchrom® MCS豆芽中植物生长调节剂检测柱(规格:500 mg/6mL)

 

具体前处理净化步骤

请咨询月旭科技

 

5、色谱和质谱条件

(1) 气质联用

DB-5MS毛细管色谱柱(30 m*0.25mm*0.25 μm);进样口温度260;柱温:初温80,保持1min10/min升至300后运行2min;载气是氦气,纯度99.999%,流速1mL/min;进样量1,电离方式:EI源,70eV;离子源温度:230;不分流;扫描范围:m/Z 35-450

 

(2) 液相色谱

色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250 mm, 5 µm

流动相:甲醇-(55:45  V/V,甲酸调pH=3.0)

流速:1.0 mL/min

柱温:35

检测波长:272 nm

进样量:20 µL

 

6.液相色谱图或加标回收率结果

 

 
 

A

 

 

 

 

 

1:三种标准品色谱图(从左到右分别为:吲哚乙酸、吲哚丁酸、β-萘乙酸,进样浓度为:1µg/mL

2:豆芽实际样品色谱图

 

3 豆芽加标色谱图进样(浓度为:1µg/g

 

 

 

 

1:加标回收率测定结果

样品名称

加标含量(mg/kg)

吲哚乙酸回收率(%)

吲哚丁酸回收率(%)

α-萘乙酸回收率(%)

豆芽

1

87.28%

94.49%

75.36%

 

  1. 相关产品信息

货号

名称

规格

00000-30016

50mL尖底离心管

50ml螺口尖底离心管,50支/包

00824-31001

Welch 固相萃取装置

12位方缸

00537-20020

Welchrom® QuEChERS 净化管(MgSO4 150mgPSA 50 mgC18E 50 mg和石墨化碳 50 mg

300mg/2ml 50pk

005PM-022-30

 

Welchrom® MCS豆芽中植物生长调节剂检测柱

500mg/6ml,30pk

00821-32291

盖子+垫片

预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk     

00821-40927

样品瓶

2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处                  11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk

00201-31043

Ultimate® XB-C18

4.6×250mm,5μm

00826-D226P010

2,4-D-乙酯标准品

CAS No.:1928-43-4,10mg

00826-D310P100

2,4-D-丁酯标准品

CAS No.:94-80-4,100mg

00826-C264P250

4-氯苯氧乙酸(CPA)标准品

CAS No.:122-88-3,250mg

00826-D003P250

2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)标准品

CAS No.:94-75-7,250mg

00826-N199P100

α-萘乙酸标准品

CAS No.:86-87-3,100mg

00826-I128P050

吲哚乙酸标准品

CAS No.:87-51-4,50mg

00826-P001P250

多效唑标准品

CAS No.:76738-62-0,250mg

00826-K011P01G

激动素标准品

CAS No.:525-79-1,1000mg

00826-B091P100

6-苄基腺嘌呤(6-BA)标准品

CAS No.:1214-39-7,100mg

00826-I129P050

吲哚丁酸标准

CAS No.:133-32-4,50mg

 

 

 

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