豆芽中植物生长调节剂残留检测标准操作程序
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285次1、适用范围
适用于豆芽中2,4-D-乙酯,2,4-D-丁酯,4-氯苯氧乙酸(CPA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),β-萘乙酸,吲哚丁酸,多效唑,激动素,6-苄基腺嘌呤(6-BA)等10种植物生长调节剂的检测。
2、原理
豆芽中10种植物生长调节剂先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化,先用5mL甲醇洗脱得组分1,再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三*化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、β-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,组分2浓缩后用GC/ MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。
3、提取步骤
(1) 称取捣碎的均质豆芽10.0 g于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈、40 μL甲酸,涡旋混匀1 min,超声提取30 min,8000 r/min离心5 min。
(2) 上清液转移至另一支50 mL离心管,加入3.0 g氯化钠,涡旋混匀,8000 r/min离心5 min。
(3) 吸出乙腈层,用1 g*脱水后收集到圆底烧瓶,50 oC水浴真空浓缩至溶液量少于0.5 mL,圆底烧瓶加入2 mL甲醇超声溶解。
QuEChERS净化管:00537-20020,规格300 mg/2ml(含MgSO4 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg)
具体前处理净化步骤
请咨询月旭科技
5、色谱和质谱条件
(1) 气质联用
DB-5MS毛细管色谱柱(30 m*0.25mm*0.25 μm);进样口温度260;柱温:初温80,保持1min,10/min升至300后运行2min;载气是氦气,纯度99.999%,流速1mL/min;进样量1,电离方式:EI源,70eV;离子源温度:230;不分流;扫描范围:m/Z 35-450
(2) 液相色谱
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250 mm, 5 µm;
流动相:甲醇-水(55:45 V/V,甲酸调pH=3.0);
流速:1.0 mL/min;
柱温:35℃;
检测波长:272 nm
进样量:20 µL
6.液相色谱图或加标回收率结果
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图1:三种标准品色谱图(从左到右分别为:吲哚乙酸、吲哚丁酸、β-萘乙酸,进样浓度为:1µg/mL)
图2:豆芽实际样品色谱图
图3: 豆芽加标色谱图进样(浓度为:1µg/g)
表1:加标回收率测定结果
样品名称 | 加标含量(mg/kg) | 吲哚乙酸回收率(%) | 吲哚丁酸回收率(%) | α-萘乙酸回收率(%) |
豆芽 | 1 | 87.28% | 94.49% | 75.36% |
货号 | 名称 | 规格 |
00000-30016 | 50mL尖底离心管 | 50ml螺口尖底离心管,50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取装置 | 12位方缸 |
00537-20020 | Welchrom® QuEChERS 净化管(MgSO4 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg) | 300mg/2ml 50pk |
005PM-022-30
| Welchrom® MCS豆芽中植物生长调节剂检测柱 | 500mg/6ml,30pk |
00821-32291 | 盖子+垫片 | 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
00201-31043 | Ultimate® XB-C18 | 4.6×250mm,5μm |
00826-D226P010 | 2,4-D-乙酯标准品 | CAS No.:1928-43-4,10mg |
00826-D310P100 | 2,4-D-丁酯标准品 | CAS No.:94-80-4,100mg |
00826-C264P250 | 4-氯苯氧乙酸(CPA)标准品 | CAS No.:122-88-3,250mg |
00826-D003P250 | 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)标准品 | CAS No.:94-75-7,250mg |
00826-N199P100 | α-萘乙酸标准品 | CAS No.:86-87-3,100mg |
00826-I128P050 | 吲哚乙酸标准品 | CAS No.:87-51-4,50mg |
00826-P001P250 | 多效唑标准品 | CAS No.:76738-62-0,250mg |
00826-K011P01G | 激动素标准品 | CAS No.:525-79-1,1000mg |
00826-B091P100 | 6-苄基腺嘌呤(6-BA)标准品 | CAS No.:1214-39-7,100mg |
00826-I129P050 | 吲哚丁酸标准 | CAS No.:133-32-4,50mg |
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