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原子吸收光谱空心阴极灯的工作条件

来源:化工仪器网2022/5/12 9:30:04148
导读:
  空心阴极灯工作条件可以从以下2个方面考虑:
 
  a、预热时间:
 
  灯点燃后,由于阴极受热蒸发产生原子蒸汽,其辐射的锐线光经过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。使用时为使发射的共振线稳定,必须对灯进行预热,以使灯内原子蒸汽层的分布及蒸汽厚度恒定,这样会使灯内原子蒸汽产生的自吸收和发射的共振线的强度稳定。通常对于单光束仪器,灯预热时间应在30分钟以上,才能达到辐射的锐性光稳定。对双光束仪器,由于参比光束和测量光束的强度同时变化,其比值恒定,能使基线很快稳定。空心阴极灯使用前,若在施加1/3工作电流的情况下预热0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用寿命。
 
  b、工作电流:
 
  元素灯本身质量好坏直接影响测量的灵敏度,及标准曲线的线性。有的灯背景过大而不能正常使用。灯在使用过程中会在灯管中释放出微量氢气,而氢气发射的光是连续光谱,称之为灯的背景发射。当关闭光闸调零,然后打开光闸,改变波长,使之离开发射的波长,在没有发射线的地方,如仍有读数这就是背景连续光谱。背景读数不应大于5%,较好的灯,此值应小于1%。所以选择灯电流前应检查一下灯的质量。
 
  灯工作电流的大小直接影响灯放电的稳定性和锐性光的输出强度。灯电流小,使能辐射的锐性光谱线窄、使测量灵敏度高,但灯电流太小时使透过光太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪音、降低信噪比;若灯电流过大,会使辐射的光谱产生热变宽和碰撞变宽,灯内自吸收增大,使辐射锐线光的强度下降,背景增大,使灵敏度下降,还会加快灯内惰性气体的消耗,缩短灯的使用寿命。空心阴极灯上都标有zui大使用电流(额定电流,约为5-10mA),对大多数元素,日常分析的工作电流应保持额定电流的40%-60%较为合适,可保证稳定、合适的锐线光强输出。通常对于高熔点的镍、钴、钛、锆等的空心阴极灯使用电流可大些,对于低熔点易溅射的铋、钾、钠、铷、锗、镓等的空心阴极灯,使用电流以小为宜。

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