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北京市所在地
| 方法： | SPE/GC-MS |
| 基质： | 多种食品基质 |
| 应用编号： | 101559 |
| 化合物： | 1、邻苯二甲酸二苯酯 2、邻苯二甲酸二环己酯 3、邻苯二甲酸二戊酯 4、邻苯二甲酸二异丁酯 5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯 8、邻苯二甲酸二己酯 9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯 10、邻苯二甲酸二壬酯 11、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 12、邻苯二甲酸丁基苄基酯 13、邻苯二甲酸二正丁酯 14、邻苯二甲酸正二辛酯 15、邻苯二甲酸二乙酯 16、邻苯二甲酸二甲酯 17、邻苯二甲酸二异壬酯 |
| 固定相： | DM-5 MS |
| 色谱柱/前处理小柱： | DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk |
| 商品编号： | 8221 63206G |
| 样品前处理： | 1.1样品准备/提取 1.1.1含油脂液体或半固体样品 称取样品0.2 g于玻璃离心管中，加入5 mL乙腈，涡旋2 min，超声2 min，以不低于4000 r/min的转速离心2 min，将上清液转移至洁净的试管中，40 ℃下氮气吹至近干，加入2 mL正己烷，振荡混匀，待净化。 1.1.2含油脂固体样品 称取均质样品0.5 g于玻璃离心管中，加入10 mL正己烷，涡旋混合2 min，以不低于4000 r/min的转速离心2 min，吸取上清液，残渣以10 mL正己烷重复提取一次，合并两次上清液，40 ℃下氮气吹至近干，加入2 mL正己烷，振荡混匀，待净化。 1.1.3 饮料样品 称取样品5 mL于玻璃离心管中，加入5 mL正己烷，涡旋2 min，以不低于4000 r/min的转速离心1 min，将上清液转移至洁净的试管中，再以正己烷重复提取2次，合并三次上清液，40 ℃下氮气吹至2 mL，待净化。 1.1.4牛奶样品 称取2 g牛奶样品于玻璃离心管中，分别加入2 mL甲醇、10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚( V : V = 1:1) 后，充分混合2 min ，在4000 r/min转速下离心2 min，吸取上清液，再用10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚(V : V = 1∶1) 重复提取一次，合并两次上清液，40 ℃下氮气吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。 2 SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE （货号：63206G） (1)活 化： 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；（含水样品，活化前向小柱中加入1 g*） (2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内； (4)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，在40 ℃的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL，供HPLC或GC-MS检测。（如含有少量油滴，离心后取清夜进行检测） |
| 色谱条件： | GC-MS分析条件 色谱柱：DM-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm （货号：8221） 进样口温度：280 ℃ 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min 载气：氦气，流速：1 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min |
| 作者： | 迪马科技 |
| 文章出处： | 迪马科技 |
| 关键字： | 食品，邻苯二甲酸酯，SPE，GC-MS，DM-5 MS，ProElut PSA |
| 摘要： | 利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经固相萃取小柱净化，运用HPLC、GC-MS分析测定。 |
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| 备注： | 本方法适用各种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）中邻苯二甲酸酯检测。 |
